2017执业中药师《中药化学》辅导：中药化学研究方法

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　　(一)分离方法：色谱分离法

　　1.吸附色谱：利用吸附剂(硅胶、氧化铝、活性炭)对被分离化合物分子的吸附能力的差异

　　∆极性吸附剂上有机化合物的保留顺序：

　　氟碳化合物<饱和烃<烯烃<芳烃<有机卤化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸

　　※2.分配色谱：利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同而达到分离

　　正相色谱&反相色谱

　　正相色谱：固定相——强极性溶剂(硅胶吸附剂);流动相——弱极性溶剂(氯仿，乙酸乙酯)

　　分离极性分子&中等极性分子

　　极性小的先流出

　　反相色谱：流动相——强极性溶剂(甲醇-水/乙腈-水);固定相——弱极性溶剂(十八烷基硅烷/C8键合相)

　　分离非极性分子&中等极性分子

　　极性大的先流出

　　官能团极性：糖>酸>酚>水>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>卤代烃>烃

　　极性官能团越多，极性越大(甲醇>乙醇>氯仿>苯)

　　3.凝胶色谱：分子筛作用根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小到达分离大分子不能进入凝胶内部且分离时先出来

　　(二)质谱MS

　　1.电子轰击质谱：相对分子质量较小

　　2.电喷雾店里质谱：大分子&小分子

　　3.化学电离质谱

　　(三)核磁共振谱NMR

　　低场在左侧，远离TMS峰，数值大

　　1.化学位移δ=信号峰位置-TMS峰位置/核磁共振仪所用频率*106

　　2.影响化学位移的因素：

　　诱导效应：电负性越强，信号峰在低场出现;

　　共轭效应：p-π共轭(孤对电子与双键)移向高场;π-π共轭(两个双键)移向低场

　　化学键的各向异性：叁键化学位移移向高场，碳碳、碳氧双键移向低场;苯环移向低场;δCH3<δCH2

　　溶剂：形成氢键移向低场

　　浓度、温度

　　3.峰裂分数：n+1 规律——n为相邻碳原子上的`质子数

　　峰面积：质子的数目

　　峰的裂分原因：相邻两个氢核之间的自旋偶合(自旋干扰);

　　多重峰的峰间距：偶合常数J，用来衡量偶合作用的大小。与它们各自所在平面的夹角有关

　　(四)DEPT谱

　　不同类型13C呈单峰形式朝上或朝下伸出，易识别。

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